في الوقت الحاضر، تشمل الطرق الرئيسية لتحديد محتوى الكبريت في المعادن الطريقة الوزنية، وقياس الطيف الضوئي، ومعايرة EDTA، ومعايرة كلوريد الباريوم المباشرة، والكروماتوغرافيا الأيونية، وطريقة القطب الانتقائي للأيونات، وقياس الطيف الضوئي لانبعاث البلازما المقترنة حثيًا (ICP-OES)، وتحليل الكربون والكبريت بالأشعة تحت الحمراء، وطريقة الاحتراق اليودية، وطريقة الوزن لكبريتات الباريوم، وما إلى ذلك.
تتضمن الطريقة الوزنية عملية تجريبية طويلة وأخطاء كبيرة في تحديد نسبة الكبريت المنخفضة.
تتطلب طريقة المعايرة اليودية وطريقة القطب الانتقائي للأيونات تجهيزات تجريبية معقدة.
تتضمن عملية قياس الطيف الضوئي والمعايرة العديد من الكواشف وإعداد المحاليل المرهق.
تميل كروماتوغرافيا الأيونات إلى إنتاج أخطاء موجبة بسبب وجود الفلور والكلور والفوسفور في العينات، وهي مناسبة فقط لتحليل الكبريت منخفض المحتوى.
بالمقارنة مع الطرق المذكورة أعلاه، يتميز تحديد محتوى الكبريت في المعادن المختلفة باستخدام محلل الكربون والكبريت بالأشعة تحت الحمراء عالي التردد بسهولة التشغيل والسرعة العالية
في ثمانينيات القرن العشرين، بدأت الصين في إدخال وتطوير أجهزة تحليل الكربون والكبريت بالأشعة تحت الحمراء عالية التردد، والتي كانت تستخدم بشكل أساسي لتحليل المواد في صناعات مثل الحديد والصلب والمعادن غير الحديدية.
منذ تسعينيات القرن الماضي وحتى أوائل الألفية الجديدة، ومع التقدم التكنولوجي وتزايد الطلب في السوق، شهدت دقة وسرعة واستقرار أجهزة تحليل الكربون والكبريت بالأشعة تحت الحمراء عالية التردد تحسناً ملحوظاً، وتوسعت مجالات استخدامها تدريجياً لتشمل قطاعات البترول والهندسة الكيميائية وصناعة الخزف وغيرها. واليوم، باتت صناعة أجهزة تحليل الكربون والكبريت بالأشعة تحت الحمراء عالية التردد تشكل سلسلة صناعية متكاملة نسبياً، وتحظى بإقبال كبير من قطاع الاختبارات لما تتميز به من مزايا كسرعة التحليل العالية، والدقة الفائقة، وسهولة التشغيل، ومستوى عالٍ من الأتمتة. كما تتميز هذه الطريقة بقدرتها العالية على التكيف مع مختلف أنواع العينات، وتُستخدم على نطاق واسع لتحليل الكربون والكبريت في مواد متنوعة تشمل الحديد والصلب، والمعادن غير الحديدية، والسيراميك، والأسمنت، والخامات، والفحم.
تتناول هذه الورقة البحثية مادة الدياتوميت كموضوع للدراسة. وقد تم فحص وزن العينة، وحد الكشف، ودقة وصحة طريقة تحديد محتوى الكبريت باستخدام محلل الكربون والكبريت بالأشعة تحت الحمراء عالية التردد (علوم الحاسوب-8800C)، وذلك للتحقق من جدوى هذه الطريقة في خام الدياتوميت.
مبدأ العمل
يُعدّ المستشعر الكهروحراري المكوّن الأساسي لجهاز تحليل الكربون والكبريت بالأشعة تحت الحمراء عالي التردد طراز علوم الحاسوب-8800C، وهو جهاز ذكي لتحليل وقياس الأشعة تحت الحمراء. يتميز غازا ثاني أكسيد الكبريت وثاني أكسيد الكربون بقدرة امتصاص عالية للأشعة تحت الحمراء. بعد امتصاص هذين الغازين، تُحدد النسب الحجمية لهما بقياس التغير في شدة الضوء، مما يُتيح تحليل محتوى العناصر المختلفة في العينة المعدنية بشكل غير مباشر.
تمتلك الجزيئات القطبية، مثل ثاني أكسيد الكربون وثاني أكسيد الكبريت، عزم ثنائي قطب كهربائي دائم، وتخضع لانتقالات دورانية واهتزازية. ووفقًا لمستويات الطاقة في ميكانيكا الكم، يتفاعل الإشعاع تحت الأحمر الساقط ذو الأطوال الموجية المميزة مع هذه الجزيئات، مُشكِّلًا عملية امتصاص متبادلة. ويصف قانون لامبرت-بير، كما هو موضح في المعادلة (1)، سلوك الامتصاص هذا وصفًا كاملًا.
I ＝ I0exp(-aPL).
أين:
-أنا0 — شدة الضوء الساقط؛
-أنا — شدة الضوء المنقول؛
-أ معامل الامتصاص؛
-P — الضغط الجزئي للغاز؛
-ل — طول خلية التحليل.
تُوزن عينة معدنية بوزن 0.040-0.050 غرام في بوتقة خزفية، ثم يُضاف إليها 0.2 غرام من صهر الحديد النقي و1.5 غرام من صهر التنجستن النقي. بعد ذلك، توضع البوتقة في غرفة الاحتراق.
في المرحلة الأولى، وهي مرحلة تنقية الأكسجين: يُفتح صمام الملف اللولبي المناسب، ويُضخ الأكسجين إلى خط الأنابيب وفقًا لتسلسل تحليل الجهاز لإزالة غاز ثاني أكسيد الكبريت من خط الأنابيب بكفاءة. عندما يقترب تركيز الغاز في خط الأنابيب من الصفر، يقترب الضغط الجزئي للغاز المقاس أيضًا من الصفر. عند هذه النقطة، تُعتمد الإشارة المُجمّعة كإشارة مرجعية.في0 في ظل ظروف الأكسجين فقط.
في المرحلة الثانية، مرحلة الاحتراق والتحرر: يُشغَّل الفرن عالي التردد، وتُسخَّن عينة المعدن بسرعة وتُؤكسد في ظروف حرارة عالية وغنية بالأكسجين لتكوين غاز ثاني أكسيد الكبريت. تُجرى معايرة خطية لكل نقطة بيانات. بعد اكتمال التحليل، تُحسب البيانات المعايرة خطيًا، ويُطرح منها قيمة الفراغ للحصول على النسبة المئوية الكتلية للكبريت في العينة.
